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煤化工廢水關鍵致毒物識別方法

發布時間:2019-10-22 13:50:30  中國污水處理工程網

  申請日2019.06.18

  公開(公告)日2019.09.06

  IPC分類號G01N30/02; G01N30/06

  摘要

  本發明公開了一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,具體包括如下步驟:(1)通過污染物分類,定性分析,定量分析,測得各關鍵污染物在生化進水中的實際濃度(CR),確定的關鍵污染物作為下一步生物毒性分析評價的研究對象;(2)通過建立相關性方程,繪制關系曲線,確定單一污染物的半數有效濃度(EC50值);設計兩種對污染物毒性排序方法,按上法排出的順序,次序在前的,應優先考慮予以脫除,將前5種列為關鍵致毒物。本申請建立了一種能綜合考慮毒性強弱和濃度大小的方法,將污染物致毒作用的強弱進行排序,可以有效地辨識出煤化工廢水這一復雜體系中關鍵致毒物質,從而為煤化工廢水生化裝置的穩定運行打下基礎。

  權利要求書

  1.一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,其特征在于,具體包括如下步驟:

  (1)對進入生化處理前煤化工廢水中污染物的組成進行分析

  污染物分類:污水預處理,分離污染物,將污水中的有機物分為酸性有機物、親水性物質、疏水酸性物質、疏水堿性物質、疏水中性物質五類;

  定性分析:對分離后的污染物分別收集后再分別用相應的測定方法進行定性分析;

  定量分析:根據檢出污染物的生物毒性情況,對比生化進出水組成,確定備選關鍵污染物種類并添加標準物進行定量分析,測得各備選關鍵污染物在生化進水中的實際濃度(CR),確定的備選關鍵污染物作為下一步生物毒性分析評價的研究對象;

  (2)污染物毒性的發光細菌法評價:

  分別建立備選關鍵污染物單一污染物稀釋濃度(CE)與其相對發光度(T)均值的相關性方程,繪制關系曲線,確定單一污染物的半數有效濃度(EC50值);

  設計兩種對污染物毒性排序方法:

  a.按各污染物的實際濃度(CR)配制只含單一污染物的水樣,測定對發光細菌的相對抑制率(R),由大到小排序;

  b.分別計算廢水中各關鍵污染物實際濃度與其EC50值之比,即CR/EC50,由大到小排序;

  按上法排出的順序,次序在前的,優先考慮予以脫除,將前5種列為關鍵致毒物。

  2.根據權利要求1所述一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,其特征在于,所述步驟(1)中污水預處理步驟為:采用有機堿萃取酸化后水樣,將廢水中的酚類、脂肪酸類酸性組份萃取分離出來。

  3.根據權利要求1所述一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,其特征在于,所述步驟(1)中污染物分離步驟為:在不同pH下采用樹脂吸附。

  4.根據權利要求1所述一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,其特征在于,所述步驟(1)中定性分析的測定方法為:紫外-可見分光光度法、氣質聯用法、液質聯用法;對于構型復雜的化合物,輔以傅立葉變換-離子回旋共振質譜手段來定性。

  5.根據權利要求1所述一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,其特征在于,所述步驟(1)中定性分析的親水性物質進一步采用固相萃取后淋洗收集。

  6.根據權利要求1所述一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,其特征在于,所述步驟(1)中污染物分類時,各類污染物可再經硅膠柱層析,用不同極性溶劑淋洗,分別收集后再用相應的測定方法進行測定。

  7.根據權利要求1所述一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,其特征在于,所述步驟(2)中兩種對污染物毒性排序方法,根據污染物濃度區間選用其中一種:

  對單一污染物實際濃度下的相對發光度在1%以上,特別時50%以上但低于100%時,即不可能出現EC50值,采用排序方法a;

  對于對單一污染物實際濃度下的相對發光度低于50%時乃至零時,采用排序方法b。

  8.根據權利要求1所述一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,其特征在于,所述步驟(2)污染物毒性的發光細菌法評價中,污染物毒性評價參照國標《水質急性毒性的測定-發光細菌法》。

  說明書

  一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法

  技術領域

  本發明屬于煤化工廢水技術領域,具體涉及一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法。

  背景技術

  煤化工廢水中組成復雜,可檢出污染物多達上百種,整體污染負荷很高。污染物中含有多種酚類、芳烴、多環雜環化合物,生物毒性強烈。經過前面的酚氨回收等預處理后,廢水的生物毒性較強的污染物含量仍較高,可生化性仍較差,生化裝置穩定運行時出水COD一般還高于300mg/L。更嚴重的是,在生化進水的COD、總酚含量等常規控制指標未出現明顯異常時,生化進水的整體生物毒性也常出現大幅度增加,導致生化微生物的生長抑制甚至大范圍死亡,造成生化出水指標惡化。

  在當前技術手段下,在已知的酚類、氰化物、硫氰化物、氨、硫化物等強生物毒性污染物含量穩定的情況下,發現急性生物毒性仍會明顯變化,可知還有其它一些未明確的有毒污染物的致毒作用。從穩定廢水生物毒性,保障生化裝置的正常運行的角度出發,必須明確致毒作用強烈的污染物(以下稱“關鍵致毒物質”)的種類,才能采取有效的應對措施。由于單一污染物的生物毒性強烈程度不同,且污染物在廢水中的含量不同,因而如何將毒性強弱和濃度大小結合起來考慮,將污染物致毒作用的強弱進行排序,就需要建立一種科學的評價方法。

  發明內容

  針對現有技術中存在的問題,本發明的目的在于提供一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法。

  本發明采取的技術方案為:

  一種煤化工廢水關鍵致毒物識別的方法,具體包括如下步驟:

  (1)對進入生化處理前煤化工廢水中污染物的組成進行分析

  污染物分類:污水預處理,分離污染物,將污水中的有機物分為酸性有機物、親水性物質、疏水酸性物質、疏水堿性物質、疏水中性物質五類;

  定性分析:對分離后的污染物分別收集后再分別用相應的測定方法進行定性分析;

  定量分析:根據檢出污染物的生物毒性情況,對比生化進出水組成,確定備選關鍵污染物種類并添加標準物進行定量分析,測得各備選關鍵污染物在生化進水中的實際濃度(CR),確定的備選關鍵污染物作為下一步生物毒性分析評價的研究對象;

  (2)污染物毒性的發光細菌法評價:

  分別建立備選關鍵污染物單一污染物稀釋濃度(CE)與其相對發光度(T)均值的相關性方程,繪制關系曲線,確定單一污染物的半數有效濃度(EC50值);

  設計兩種對污染物毒性排序方法:

  a.按各污染物的實際濃度(CR)配制只含單一污染物的水樣,測定對發光細菌的相對抑制率(R),由大到小排序;

  b.分別計算廢水中各備選關鍵污染物實際濃度與其EC50值之比,即CR/EC50,由大到小排序;

  按上法排出的順序,反映了各備選關鍵污染物對廢水生物毒性的貢獻大小,次序在前的,應優先考慮予以脫除,將前5種列為關鍵致毒物。

  進一步的,所述步驟(1)中污水預處理步驟為:采用有機堿萃取酸化后水樣,將廢水中的酚類、脂肪酸類酸性組份萃取分離出來。

  進一步的,所述步驟(1)中污染物分離步驟為:在不同pH下采用樹脂吸附。

  進一步的,所述步驟(1)中定性分析的測定方法為:紫外-可見分光光度法、氣質聯用(GC-MS)法、液質聯用(HPLC-MS)法;對于構型復雜的化合物,輔以傅立葉變換-離子回旋共振質譜(FT-ICR-MS)手段來定性。

  進一步的,所述步驟(1)中定性分析的親水性物質進一步采用固相萃取后淋洗收集。

  進一步的,所述步驟(1)中污染物分類時,各類污染物可再經硅膠柱層析,用不同極性溶劑淋洗,分別收集后再用相應的測定方法進行測定。

  進一步的,所述步驟(2)中兩種對污染物毒性排序方法,根據污染物濃度區間選用其中一種:

  對單一污染物實際濃度下的相對發光度在1%以上,特別時50%以上但低于100%時,即不可能出現EC50值,采用上述排序方法a;

  對于對單一污染物實際濃度下的相對發光度低于50%時乃至零時,采用上述排序方法b。

  進一步的,所述步驟(2)污染物毒性的發光細菌法評價中,污染物毒性評價參照國標《水質急性毒性的測定-發光細菌法》(GB/T 15441-1995)。

  本發明的有益效果為:

  1)煤化工廢水中組成復雜,可檢出污染物多達上百種,且各組份間的濃度差異很大。污染物中含有的多種酚類、芳烴、多環雜環化合物,都具有較強的生物毒性。本發明建立的分類分析的方法,可以有效地將廢水中的污染物分類后測定,減輕了直接測定時的色譜峰重疊干擾等問題。

  2)本方法采用發光細菌法作為毒性評價手段,建立了一種能綜合考慮毒性強弱和濃度大小的方法,將污染物致毒作用的強弱進行排序,可以有效地辨識出煤化工廢水這一復雜體系中致毒作用強烈的污染物(關鍵致毒物質),進而便于采取有效的應對措施,穩定廢水生物毒性,從而為煤化工廢水生化裝置的穩定運行打下基礎。(發明人:肖盟;蓋恒軍;馬紅蕾;龐欣然;馮清敏)

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