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如何利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸

發布時間:2019-10-22 11:54:22  中國污水處理工程網

  申請日2019.06.18

  公開(公告)日2019.08.23

  IPC分類號C01B17/765; C01B17/16

  摘要

  本發明涉及一種利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,包括以下依序進行的步驟:(1)含鋅廢水和NaHS廢液的混合;(2)H2S氣體的提取;(3)硫酸的制備。該發明克服了現有生產粘膠纖維時產生的含鋅廢水和NaHS廢液沒有被高效利用,存在資源浪費和廢水處理成本高的缺點,不僅能同時處理含鋅廢水和NaHS廢液,滿足環保要求,而且可同時制備出粘膠纖維生產所需的硫酸,具有環保、實用等優點。

  權利要求書

  1.一種利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,其特征在于:包括以下依序進行的步驟:

  (1)含鋅廢水和NaHS廢液的混合

  將含鋅廢水與NaHS廢液按每小時體積流量配比60:1-80:1進行均勻混合反應,并將該混合反應體系的pH值控制在3-4;其中所述含鋅廢水為粘膠纖維生產中產生的含鋅廢水,所述NaHS廢液為粘膠纖維生產中處理H2S氣體產生的NaHS廢液;

  (2)H2S氣體的提取

  步驟(1)混合反應后的流體進入真空脫氣裝置,分離出其中的氣體產物,再將該氣體產物經氣液分離器去除其中的固液雜質后,依次通過加壓、降溫冷卻到常溫、再次氣液分離去除水分,從而獲得H2S氣體;所述兩次氣液分離的脫氣真空度均控制在90-98kPa,加壓的壓力控制在10-30kPa;

  (3)硫酸的制備

  將步驟(2)獲得的H2S氣體燃燒后生成SO2氣體,該SO2氣體依次經過催化劑A和催化劑B催化反應生成SO3,之后將該SO3用水吸附冷凝直至轉化為質量百分比為96-98%的濃硫酸;所述催化劑A為Pt催化劑,所述催化劑B為五氧化二釩。

  2.根據權利要求1所述的利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,其特征在于:所述含鋅廢水包括NaSO4、H2SO4以及ZnSO4;所述NaHS廢液包括NaHS和Na2S。

  3.根據權利要求2所述的利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,其特征在于:所述NaSO4的質量百分比為1.5-3.5%,H2SO4的質量百分比為0.5-2%,ZnSO4的質量百分比為0.05-0.15%;所述NaHS的質量百分比為18-23%,Na2S的質量百分比為1-2%。

  4.根據權利要求1所述的利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,其特征在于:步驟(2)和步驟(3)之間還包括穩壓輸送步驟,該穩壓輸送步驟為采用穩壓裝置將步驟(2)獲得的H2S氣體壓力穩定在20-30KPa。

  5.根據權利要求1所述的利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,其特征在于:所述含鋅廢水的溫度為45-50℃。

  6.根據權利要求1所述的利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,其特征在于:所述步驟(1)中含鋅廢水和NaHS廢液在靜態混合器中進行混合反應。

  7.根據權利要求1所述的利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,其特征在于:步驟(2)中的加壓是通過采用水環式真空泵實現的。

  說明書

  一種利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法

  技術領域

  本發明涉及一種利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,應用在粘膠纖維行業生產的后處理領域。

  背景技術

  粘膠纖維具有吸濕性高、穿著舒適、可自然降解等多種優良特性,已廣泛應用于服裝、裝飾、醫療衛材等各個領域。其是以天然纖維素(漿粕)為基本原料,經堿化、黃化反應制成粘膠原液,再經濕法紡絲而制成。在粘膠纖維生產過程中,堿溶液中的纖維素黃酸酯(粘膠)在酸浴中分解成再生纖維素纖維,酸浴組分中通常添加硫酸鋅,其作用是延緩再生,以利于提高纖維的強度和韌性。

  粘膠纖維的生產過程中,還產生大量的廢水和廢氣,這些廢水和廢氣需經過處理后才能排放。例如,粘膠紡絲過程產生的含鋅廢水,其酸性較強且含有硫酸納、硫酸鋅、硫酸、有機物等物質,產生的廢氣主要含有二硫化碳(CS2)和硫化氫(H2S)等,如果這些物質直接排放將造成環境污染及資源的浪費。為了回收和處理這些含硫廢氣,通常采用在堿洗槽中加入氫氧化鈉溶液以吸收硫化氫,再用活性炭吸附二硫化碳的回收處理工藝。由于含鋅廢水中的鋅離子對海洋生物具有強烈的毒害作用,故有必要研究鋅離子的去除方法,以達到國家規定的廢水排放標準。另外,用氫氧化鈉溶液吸收廢氣生成的硫化氫納(NaHS)或硫化納(Na2S)等產物,成分復雜處理困難,其市場需求也趨于飽和,故有必要研究其處理技術。

  發明內容

  為了克服現有生產粘膠纖維時產生的含鋅廢水和NaHS廢液沒有被高效利用,存在資源浪費和廢水處理成本高的缺點,本發明提供一種利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,不僅能同時處理含鋅廢水和NaHS廢液,滿足環保要求,而且可同時制備出粘膠纖維生產所需的硫酸,具有環保、實用等優點。

  本發明的技術方案如下:

  一種利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,包括以下依序進行的步驟:

  (1)含鋅廢水和NaHS廢液的混合

  將含鋅廢水與NaHS廢液按每小時體積流量配比60:1-80:1進行均勻混合反應,并將該混合反應體系的pH值控制在3-4;其中所述含鋅廢水為粘膠纖維生產中產生的含鋅廢水,所述NaHS廢液為粘膠纖維生產中處理H2S氣體產生的NaHS廢液;

  (2)H2S氣體的提取

  步驟(1)混合反應后的流體進入真空脫氣裝置,分離出其中的氣體產物,再將該氣體產物經氣液分離器去除其中的固液雜質后,依次通過加壓、降溫冷卻到常溫、再次氣液分離去除水分,從而獲得H2S氣體;所述兩次氣液分離的脫氣真空度均控制在90-98kPa,加壓的壓力控制在10-30kPa;

  (3)硫酸的制備

  將步驟(2)獲得的H2S氣體燃燒后生成SO2氣體,該SO2氣體依次經過催化劑A和催化劑B催化反應生成SO3,之后將該SO3用水吸附冷凝直至轉化為質量百分比為96-98%的濃硫酸;所述催化劑A為Pt催化劑,所述催化劑B為五氧化二釩。

  步驟(3)硫酸的制備方法為濕法制酸,具體流程為:含硫物質(如H2S、CS2或硫磺)經空氣助燃在混合密閉的焚燒爐焚燒轉化為SO2,SO2通過管路輸送至裝有催化劑A的反應器,經過催化劑A的高效轉化,80%以上的SO2被轉化為SO3后通過密閉管路輸送至吸收器,進入一級冷凝器通過水噴灑吸收,SO3與水反應生成H2SO4,未被轉化的SO2氣體經過密閉管路進入到裝有催化劑B的轉化器后可被轉化為SO3,SO3進入二級冷凝器與水反應,轉化為H2SO4,控制含硫物質與水的比例即可得到合格濃度的硫酸。

  本申請的利用粘膠纖維工廠含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸的方法,直接利用粘膠纖維生產中產生的含鋅廢水與粘膠纖維生產中處理H2S氣體產生的NaHS廢液混合反應以制備硫酸,不僅可以高效地處理粘膠纖維生產中產生的部分廢水和廢氣,而且所制備的硫酸可回收用于粘膠纖維的生產,實現了廢液和廢氣的綜合利用,故具有重要的環保意義和實用價值。另外,本申請通過調節含鋅廢水和NaHS廢液的每小時體積流量配比并配合混合反應體系pH值的控制,以產生盡可能多的H2S氣體。本申請采用Pt催化劑,先將大部分的SO2進行催化氧化,剩余少量的SO2再采用五氧化二釩進行進一步的催化氧化,以提高硫的轉化率,最終獲得高質量濃度的硫酸。優選的H2S氣體的提取步驟,依次通過氣液分離-增壓-冷卻-氣液分離,可以分離出盡可能純的H2S氣體。優選的真空脫氣裝置有利于安全、高效地獲得大量的H2S氣體。所述真空脫氣裝置和氣液分離器可從市場購買或定制。所述的真空脫氣裝置是通過采用水環式真空泵實現吸氣和排氣。

  本申請的含鋅廢水包括NaSO4、H2SO4以及ZnSO4;本申請的NaHS廢液包括NaHS和Na2S。

  其中,NaSO4的質量百分比為1.5-3.5%,H2SO4的質量百分比為0.5-2%,ZnSO4的質量百分比為0.05-0.15%;所述NaHS的質量百分比為18-23%,Na2S的質量百分比為1-2%。

  所述含鋅廢水的成分含量與粘膠纖維的品種、工藝流程、使用設備的類型及生產控制等條件有關,其成分含量處于一定比例的范圍,通常,生產粘膠短纖維時,所述含鋅廢水中NaSO4、H2SO4、ZnSO4的質量百分比如上所述;而對于NaHS廢液中NaHS和Na2S的含量,除了粘膠纖維的生產條件外,在處理廢氣中硫化氫時還可通過改變氫氧化鈉溶液的用量,以改變NaHS廢液中NaHS和Na2S的占比。

  步驟(2)和步驟(3)之間還包括穩壓輸送步驟,該穩壓輸送步驟為采用穩壓裝置將步驟(2)獲得的H2S氣體壓力穩定在20-30KPa。

  穩壓輸送步驟利于減少H2S氣體的壓力波動,增加后續制酸過程的安全性和連續性。所述穩壓裝置由自動調節閥組和自動壓力表組構成,自動調節閥組的調節閥安裝在H2S氣體輸送管路上,由兩個自動調節閥構成,自動壓力表組的壓力表分別安裝在調節閥組兩側的H2S氣體輸送管路上,壓力表反饋值與調節閥連鎖,壓力表負責監測閥組兩側的壓力,閥門組根據壓力反饋值調節開度的大小,從而使H2S氣體進制酸系統時壓力保持穩定。

  所述含鋅廢水的溫度為45-50℃。

  優選溫度的含鋅廢水與NaHS廢液反應,有利于生成H2S,以用于后續制備硫酸。

  所述步驟(1)中含鋅廢水和NaHS廢液在靜態混合器中進行混合反應。

  選用靜態混合器作為反應裝置,有利于實現流體的均勻混合以及混合反應中固體副產物的分散;反應體系在密閉狀態下運行,有利于減少因混合液與空氣的接觸而發生的氧化現象,以及防止氣體向外逸出。

  步驟(2)中的加壓是通過采用水環式真空泵實現的。

  采用優選的氣液分離和加壓設備,以利于H2S氣體的提純和富集,利于后續順利制酸。

  與現有技術相比,本發明申請具有以下優點:

  1)本申請的利用粘膠纖維工廠的含鋅廢水和NaHS廢液制備硫酸,不僅可解決NaHS廢液處理費用較高、產物市場需求趨于飽和的問題,而且所獲得的高質量濃度硫酸可稀釋后用于粘膠纖維的生產中,從而獲得更高的經濟效益;

  2)通過處理含鋅廢水,可減少后道廢水處理時中和其中硫酸的堿耗用量,有利于降低后道廢水處理的費用;

  3)利用NaHS廢液和含鋅廢水的化學反應,可除去部分鋅離子,有利于減少廢水排放中鋅離子的質量濃度;

  4)以廢治廢的方法,有利于提高粘膠纖維行業的資源循環利用率,因而具有重要的環保意義。(發明人:龍正武;謝自云;郭巍;范海江)

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